色谱法

顶空GC-FID对挥发性脂肪酸的分析

2022年4月14日

作者:Claire Rossouw博士和Jonathan Angove代表Ellutia色谱解决方案

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分析挥发性脂肪酸(VFA)以帮助优化厌氧消化过程。厌氧消化的作用是有机物的分解,因此是气体的产生,例如甲烷和二氧化碳。

分析VFA的典型方法包括滴定,蒸馏,蒸汽蒸馏和色谱法。
滴定:滴定提供近似结果,是一种快速分析方法。这被广泛用于处理废水以跟踪可用的微生物的状态。
蒸馏:蒸馏可提供近似结果,尽管由于各种VFA的波动性,在分析过程中可能会丢失很大比例的VFA。与滴定一样,这通常用于废水处理厂。
蒸汽蒸馏:这倾向于表现出更大的VFA回收率,并且比滴定和蒸馏方法更精确,但更耗时。
色谱技术:这些倾向于给出最精确,最准确的结果,同时具有定性和定量分析每个VFA的能力。

Omex Env​​ironmental与Ellutia Ltd接触,以增加吞吐量,并降低其当前经过验证的方法的可消耗成本。该方法涉及样品的pH调节,然后在其GC-FID分析之前提取大量液体:液体提取。由于Omex环境正在分析C2和C6之间的VFA,因此提出,顶空分析方法可以取得与液体相似的结果:液体提取,但随着生产率的预期增加以及消除溶剂的使用,因此产生危险溶剂废物。
提议的设备是Ellutia 500系列GC-FID,其CTC PAL-RSI安装了用于进行顶空采样。

方法摘要

液体:液体提取涉及一系列重复步骤,涉及样品酸化,离心和搅拌,添加内标以及添加干盐。
顶空技术涉及较少的步骤,仅带有样品酸化,离心,添加内标以及添加干盐。

结果

为分析物准备了校准曲线,并使用内标响应纠正面积响应。
例如,可以通过更改顶空样品体积,更改搅拌参数或调整添加的盐质量来实现顶空分析的进一步微调。
为了证明顶空方法的可重复性,还准备了质量控制样品的标准浓度并分析了五次,结果将汇总为:

结论和讨论

通过从液体中移动到顶空方法:液体萃取方法,样品制备已被大大简化。显着减少样品制备时间。危险溶剂的使用已被消除,可消耗品和设备的数量大大减少了。此外,没有产生溶剂废物。将每个样品的分析成本进一步降低到Omex环境。

致谢

我们要感谢Omex Env​​ironmental的Claire Rossouw博士,Emma Hastie和Jonathan Eracles提供校准标准,内标,GC专栏和样品。

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