找出如何使用HT/HP细胞来研究加热煤样品对其氧气含量的影响。

介绍

在高温和使用红外光谱的压力下对材料的原位分析已成为现代材料表征中必不可少的方法。传统方法通常无法获得深色材料（例如煤炭和石墨）的令人满意的样品光谱，在这种情况下，主要困难源于较差的光吞吐量，样本处理，数据分析和基线转移。

在称为煤层的过程中，从地下沉积物和压力下生产了数百万年的煤炭。根据其总碳含量和加热值对所得煤进行排名。当使用Specac的三模式高温高压电池（HT/HP细胞）与FTIR结合使用时，它可以定量测量化学成分和在不同温度下氧化过程中通过吸光度变化的变质程度进行定量测量的程度。当监测煤炭氧化时，吸光度变化对氧化官能团，脂肪族C-H组和芳香族C-H组特别感兴趣，通常称为燃烧。煤炭的功能组可用于确定其存储，自动登记和燃烧性能，并最终其质量和价格。

实验

称重1.5-2.0毫克的煤样品并在105ºC的真空下干燥两个小时以去除水分。然后将煤样品与溴化钾（KBR）粉末混合，并压入颗粒进行分析。为了进行FTIR测量，将样品放入特定的HT/HP细胞中，然后将其填充到氮气中。在4000-500 cm-1范围内记录了光谱，分辨率为4 cm-1，在市售光谱仪上进行了32扫描。

结果与讨论

煤含有有机和无机物种的复杂混合物。在煤中发现的有机氧化官能团包括羟基，羰基，乙醚，喹酮环和其他氧化杂环。这些功能组形成复杂的键并显示独特的振动模式；其中一些组吸收了〜1300-1000 cm-1区域中的红外光束。羧基中存在少数煤的氧含量；大多数在羟基和其他氧合物中发现。后者中的氧含量贡献了煤中总氧气含量的一半。

在图1中，将两个在2900 cm-1和2800 cm-1处的尖锐吸收带分配给饱和脂肪族C-H；另外，在3050 cm-1处的较弱的带归因于不饱和芳族C-H。在迅速衰减之前，这些条带相对稳定，因为温度升高到约400ºC。在指纹区域中，变化也很明显，尽管由于多个重叠特征，这里的分配很复杂。在较低的温度下，芳族组在1550-1700 cm-1区域中主导了光谱。随着样品的加热特征，这些峰的高能侧生长到分配给氧化材料的这些峰的高能侧。

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