仪器资格 - 迈向数据完整性的重要一步

未能实现数据完整性是监管不合规的重要原因：2018年，FDA在2018年在2018年在GMP上发出的85个警告通知中的一半（49％）引用了数据完整性缺陷。数据完整性与数据的可靠性有关，并且由于数据生命周期通常始于测量值，因此确认这些值的有效性是建立总体数据完整性的关键。如果原始数据是由诸如分光光度计之类的仪器生成的，则必须通过仪器资格的过程证明仪器本身可以正常工作。

紫外可见分光光度法是药物分析中最广泛使用的仪器技术之一，药典为所需的性能标准提供了指导。

USP描述了分析仪器资格（AIQ）的四个阶段：设计资格（DQ），安装资格（IQ），操作资格（OQ）和绩效资格（PQ）。

OQ可能是最常执行的，涉及符合具有准确已知特性的标准的仪器。分光光度计通常必须有资格用于波长，吸光度，流浪光和分辨率（光谱带宽）。过去，一些通用测试可以建立Pharmacoeia的合规性，但是最近对USP和EP的更新现在要求用户证明“适合目的”，因此必须以与用于分析的参数值进行资格测量。如果要进行各种分析，则可能需要一系列参考材料来覆盖所涉及的参数值。幸运的是，合适的材料可作为认证参考材料（CRMS）可用。EP和USP都允许使用CRM，实际上，USP强烈主张他们优先使用实验室准备的参考。

选择波长CRM相对简单，因为它们中的大多数在工作范围内具有几个认证的峰值值。稀土参考（例如HOWMIUM和DIDYMIUM）已使用了多年，但是新的USP和EP法规建议对低于240 nm的波长进行葡萄溶液。吸光度CRM需要更多的思考。在210至250 nm之间的紫外线中，烟酸是通常的建议。

在较高的紫外线波长下，还有更多选择：二色酸钾溶液，专有Starna Green CRM和Quartz Metar-on-on-on-of yquartz过滤器。Starna Green的峰值比二色酸钾的波长范围更大，并且可以证明5 a可能更广泛地适用。

CRM供应商的选择与CRM的选择一样重要。具有校准证书的过滤器不一定是CRM！根据ISO完全认可的CRM供应商应获得ISO 17034：2016和ISO/IEC 17025：2017的认可，并应检查拟议的供应商的认证时间表，以确认它包括要购买的参考材料 - 可能不会！使用正确认可的供应商使用CRM的仪器资格是迈向数据完整性的第一步。