定制GC帮助研究人员解决能源危机

尽管现有的GC系统和色谱柱具有多功能性，但永久气体的GC分析仍然是一个专业领域，需要更定制的方法。我们采访了Peter Klawitter，他在英国岛津公司担任这些定制GC仪器的内部专家已经超过15年了。除了从他那里听到设计这些系统所涉及的内容外，我们还发现了为什么这些定制的GC系统在快速增长的“新能源”研究领域中如此有用。

你好皮特!您能先描述一下您在Shimadzu的自定义GC组中所做的工作吗?

谢谢你给我这次谈话的机会!在我们的团队中，我们设计，建造和销售定制的GC系统到英国市场。这些主要用于分析常见的永久性气体，如氢、氧、氮、甲烷、二氧化碳和一氧化碳，但我们也处理一些更模糊的气体，如氨和一氧化二氮。

自从2003年我在岛津开始工作以来，我们已经有了长足的发展，现在我们在英国安装了大约70个系统。其中很多都在大学的实验室里——这实际上是我们目前在新系统方面的重点所在。

为什么需要定制GC系统?有没有可能为气体分析设计一种“一刀切”的解决方案?

这是一个公平的观点。与标准气相色谱系统分析的VOCs和SVOCs不同，永久气体具有更多样的物理和化学特征——我们称之为“化学”。这些确实使分离和检测变得复杂，并限制了我们可以使用的列的类型。例如，二氧化碳会毒害常用的分子筛柱，而FID检测对于没有碳氢键的任何东西都不起作用。

氨也是一种棘手的物质，因为它具有很强的攻击性，因此需要将其分离到自己的检测和分析线中。在涉及硫物种的最具挑战性的情况下，我们必须用特殊处理的合金改装GC的内部，以阻止样品“粘”到组件上!

因此，通常需要多个色谱柱和检测器进行气体分析，还需要阀门分离出目标组分，并仔细考虑阀门流量和时间，以确保最佳性能。从本质上讲，这意味着每次客户带着应用程序请求来找我们时，我们都需要为他们创建一个定制的GC系统。

除了分析物化学外，在设计新系统时还有哪些考虑因素?

一个主要因素是我们正在研究的分析物水平。如果客户只想检测0.1%及以上的水平，那么热导率检测器(TCD)通常是很好的。但即便如此，我们可能还得考虑载气，因为TCDs无法区分氢和氦。当然，我们需要考虑探测器是否会被高丰度的化合物超载，因此需要分流。另一方面，当客户需要低检测限时，这种情况经常发生，尤其是学术界的客户，我们就需要更灵敏的探测器。

但最终，我们使我们的系统设计尽可能简单，并通过该方法尽可能地处理必要的复杂性。这样，我们的客户就能获得最好的系统健壮性、性能和灵活性。

在构建自定义GC时，是否从标准GC系统开始?

是的，我们大多数产品的核心框架是岛津Nexis GC-2030，它非常适合定制工作，因为它允许我们所有额外的阀门安装在仪器的顶部。这就解放了GC的左侧，以便与MS检测器耦合，这对于涉及同位素工作的应用非常方便。

至于检测，我已经提到了TCD，还有用于碳氢化合物的FID和用于氧化亚氮的ECD。当然，我们有自己的专利屏障电离探测器(BID)，我们早在2014年就发布了，它提供了很多降低永久气体的检出限．

这听起来像是一个对自定义GC非常有用的开发。它是如何工作的?

是的，这真的改变了我们的游戏规则。在BID的中心是一个石英电介质室，它产生氦等离子体，电离几乎所有从GC中洗脱出来的东西。BID与以前的氦电离探测器不同的是，电极上有一层介电涂层，防止等离子体侵蚀它们，并使探测器具有更高的精度和出色的长期稳定性。

但对分析人员来说，主要的好处是检测限更低——BID的灵敏度是TCD的100到200倍!当为客户指定系统时，我通常会将大多数永久性气体的报价降至30ppm左右，但一旦系统启动并运行，通过优化方法，您可以很容易地将其降至30ppm以下。我们也可以装备Nexis GC-2030带有两个BID探测器从每次分析中得到更多。

自定义GC的主要应用程序是什么?

这些年来，应用程序发生了很大变化。最初我们专注于分析炼厂气体，我想我们做的第一项工作是液化天然气。事实上，该应用程序变得如此流行，以至于它不再是自定义构建，而是成为预先构建的现成产品。

但现在，我们销售的系统中约有80%用于“新能源”应用，我们的主要客户是学术界。例如，我们正在提供分析甲烷和其他由催化或光介导的CO还原产生的气体的系统₂或者从碳氢化合物中产生氢用于燃料电池。因此，这项研究的重点是使我们的能源来源多样化，减少我们生产能源的碳密集程度。

鉴于目前的能源供应问题，这显然是一个热门话题。在这个领域使用自定义GC的兴趣是什么时候开始的?

在英国，大约七年前，它从一两个团体开始，但今天迅速扩大到大约12个团体。一个主要的驱动因素是对这类研究的慷慨资助，这自然刺激了很多团体进行研究。

从仪器的角度来看，有趣的是研究人员之间“异花授粉”的程度。我们最早向剑桥大学的Reisner小组出售定制GC的学术团体之一，随后是伦敦大学学院和帝国理工学院。他们发表了论文，引用了我们的GC和BID探测器的使用，然后我们发现其他小组联系了我们，想要为他们的工作建立一个类似的系统。

这些应用程序带来的主要挑战是什么?

通过对“新能源”的大量研究，一个共同的主题是在一个样本中对不同水平的气体进行量化。例如，除了要合成大量的气体外，你还可能要寻找微量的杂质。确定这些值对于优化工艺和使最终产品尽可能纯净是至关重要的——如果要在工业规模上使用，这显然是至关重要的。

另一个面临同样挑战的相关应用是温室气体(如CO)的分析₂甲烷和一氧化二氮——同样需要在一次分析中确定从低到十亿分之一的水平。有了BID探测器真的为我们打开了这些应用程序，因为它让我们能够达到研究人员想要的非常低的水平。

这与市场上的其他系统相比如何?

就像他们说的，这是两码事。例如，许多人仍然在使用填充色谱柱进行气体分析，这在某些目的上是可以的，但我们现在基本上已经转向了毛细管色谱柱。明显的好处是更快的运行可以更好地分离，但它们也适用于更小的样本，这当然非常适合实验室规模的研究。如果客户以前有过用于气体分析的填料色谱柱的经验，那么他们通常会对毛细管系统所能达到的效果印象深刻，特别是与BID检测器结合使用。

就你们提供的整体服务而言，是什么让顾客回到你们这里?

我认为这真的是定制服务和我们拥有的专业知识——你不是从每个供应商那里得到的。到目前为止，我们已经在岛津做了将近20年的定制GC，所以我们积累了很多关于如何为几乎所有情况设计系统的知识，客户非常欣赏这一点。但总会有新的挑战，我们的许多客户的伟大之处在于，他们总是寻求突破可能的界限，这让我们保持警惕!

展望未来，我们现在已经在这里建立了一个伟大的团队，其中有几个专家，我对他们进行了培训，了解自定义GC系统和应用程序的来龙去路。和我一样，他们基本上都是具有分析化学背景的工程师，所以他们对了解客户需求所需的化学知识有基本的了解，以最佳方式设计系统，并在我们的演示实验室中进行测试。我们也为我们的客户预先定义了方法，所以一旦系统安装好，客户接受了软件方面的培训，他们就可以很快地启动和运行。

总结一下，在岛津工作你最喜欢的是什么?

这是个好问题!我认为真正重要的是帮助别人的能力，以及你从成功完成一个具有挑战性的项目中获得的满足感。我本质上是一个问题解决者，我喜欢陷入一个新的挑战，并看到它完成。

例如，我们最近开发的一个应用程序特别棘手，因为客户希望检测由非常小的反应电池产生的低ppm水平的永久气体。设计和优化系统花了一段时间，但他们现在非常高兴。这本身就是一种回报，当然，这更有意义，因为我们知道，我们最终帮助研究的技术将为子孙后代提供更绿色、更安全的能源供应。

谢谢你的时间，皮特，并解释你的自定义GC工作-这是非常有趣的。

没问题，很高兴和你谈话!

简介:Peter Klawitter最初是一名分析化学家，然后在制药和服务实验室部门工作，之后他成为Spectra Physics analytical(后来被Thermo Electron收购)的服务工程师。2003年，他加入岛津，最初是一名LC工程师，但很快就专注于设计和组装他们的定制GC系统——从那以后，他一直在这个职位上工作。