使用Thermo Scientific iCAP PRO X Duo ICP-OES分析饮料中的元素污染物

目标

本应用说明描述了在分析不同类型饮料中的元素污染物时，Thermo Scientific™iCAP™PRO X Duo ICP-OES的高性能。垂直双视图提供了最佳的方法条件使用轴向等离子体视图的痕迹和径向等离子体视图的主要元素。

简介

对饮料中的元素进行分析是保证消费者安全和产品质量的常规做法。典型的分析既包括对有毒元素的测量，也包括对消费者提供营养益处的测量。历史上，分析技术的选择是原子吸收光谱(AAS)。然而，由于原子吸收光谱的局限性，例如一次只能测量一种元素，人们开始转向电感耦合等离子体-光学发射光谱(ICP-OES)。
在欧盟内部，饮料分析指南是通过科学合作任务报告(SCOOP, Task 3.2.11)和毒性委员会(COT;食品、消费品和环境中的化学物质，2004年)。表1概述了本指南所分析的典型要素。
本申请说明将详细介绍用ICP-OES分析果汁(和其他饮料)的程序。通常采用EN 1134:1994标准方法，用原子吸收光谱法测定果汁和蔬菜汁中的钠、钾、钙和镁含量。由于ICP-OES能够直接处理样品，节省时间和试剂，该方法已被用于去除消化阶段。此外，ICP-OES是一种多元素技术，因此可以在不增加分析时间的情况下分析更大范围的元素。

仪表

Thermo Scientific iCAP PRO X Duo ICP-OES用于直接分析一系列饮料。这种真正的同步仪器实现了强大的分析物检测，并提供了具有标准样品吞吐量要求的实验室液体常规分析的高成本效益解决方案。使用Teledyne CETAC ASX-560自动进样器将样品输送到系统中。Thermo Scientific™Qtegra™智能科学数据解决方案™(ISDS)软件简化了方法开发，并为分析后数据操作提供了简单的选项。

样品和标准制备

分析了两种不同的饮料:
•苹果汁(饮用未稀释的)
可乐(饮用未稀释的可乐)

为了减少溶解的CO2气体对雾化和输送的影响，样品在超声波浴中脱气。然后，通过摇晃单独的容器，并将每个容器称重10克放入一个玻璃量瓶中制备样品。每种饮料都准备了一份副本，添加相同浓度的1000 mg·L-1元素溶液，与校准标准2相同。所有样品均用去离子水稀释至50毫升体积。
用Spex CertiPrep (Spex CertiPrep Group, Metuchen, US)的1000 mg·L-1单元素溶液稀释制备校准标准品和加标空白溶液，最终浓度如表2所示。所有溶液的体积均为50 mL，浓度为0.5%
高纯度硝酸，提高溶液的长期稳定性。

方法开发

在Qtegra ISDS软件中创建了一个方法。选择波长是因为它们不受干扰，并提供了分析所需的灵敏度。按照方法说明中的建议，使用标准样品介绍试剂盒进行分析。仪器在一次运行中进行了校准和样品分析。表3显示了该方法使用的参数。

结果

对不同饮料样品的分析结果如表4所示，并在图1中进一步突出显示。加标样品与其他样品进行相同的测定，回收率均在±15%的可接受范围内。
方法通过分析添加的空白溶液(见表2)，每重复10次，建立微量元素的检出限(MDLs)。将尖刺空白结果的标准差与仪器检测空白结果的标准差相加，并乘以3，得到mg·L-1的检测限，其置信区间约为99.7%。
对所有对人体健康有害的微量污染物(As、Cd和Pb)进行了测量，发现均低于规定限值(见下文表5)。

结果表明，鲁棒射频发生器和标准样品导入试剂盒可以轻松处理样品密度和粘度的范围。如果回收率下降到规定水平以下，可以添加一个内部标准来解释矩阵效应。在线内部标准混合套件也可用于方便使用或减少劳动，以获得更高的样品数量。通过连接额外的泵管和在线添加内部标准，保证了样品的持续精确稀释。Qtegra ISDS软件允许分析人员打开或关闭分析前或分析后的内部标准校正，节省宝贵的方法开发时间，因为只需要一个分析生成两组结果。