用ExtractaBrite电子电离源测定ISQ 7610单四极杆GC-MS的仪器检出限

为了确定GC-MS系统是否适合检测痕量和超痕量水平的分析物，应使用仪器检出限的计算。历史上，信噪比(S/N)被用来传达检测限。然而，MS技术的进步导致了噪声的降低和灵敏度的提高。当与产生更尖锐峰值的低排气相色谱柱相结合时，噪声水平在某些时间段变为零。这将导致非常高的信噪比，并且不能给出检测极限(LOD)的真实表示。因此，需要一种更准确或有统计学意义的方法来计算仪器的检出限。

仪器检测限

为了确定仪器检测限(IDL)，使用所选分析物在接近估计检测限的浓度下响应的标准偏差。这种方法给出了更可靠的LOD值，因为它不仅考虑了信号强度，而且还考虑了响应的一致性。方法检测限(MDL)由许多监管机构确定，并可以以多种方式定义。
根据最新的美国联邦法规[1]，MDL被定义为:“可以测量并报告的物质的最小浓度，99%的置信度表明分析物浓度大于零，并由包含分析物的给定基质中的样品分析确定。”这种方法可以在计算IDL时无缝转移。与MDL不同的是，IDL使用溶剂型标准，其中包含测试化学物质，其浓度在多次重复注射中具有一致的反应(例如，%RSD <10)。因此，IDL是一种统计上严格的方法，它使用低分析物水平的测量精度，并准确地反映仪器的真实检测限，最终定义分析系统的灵敏度。简单地说，IDL可以通过使用下面的方程[2]来确定。
IDL = t ×量× %RSD
式中，t =单尾分布的student t-value:
例如，n = 8次注射;T = 2.998
量=分析物量(柱上)
%RSD =响应的相对标准偏差
在本研究中，使用Thermo Scientific™ISQ™7610单四极杆GC-MS系统和Thermo Scientific™ExtractaBrite™源在EI模式下测定了八氟萘(OFN)的IDL, OFN是GC-MS系统中常用的参考化合物。ExtractaBrite源是一个电子电离源，其灯丝相对于离子束垂直放置。

实验

配备ExtractaBrite离子源的ISQ 7610系统与Thermo Scientific™TRACE™1610气相色谱相结合，并使用Thermo Scientific™AS 1610液体自动进样器来评估仪器的检出限度。IDL是用10 fg/μL的OFN反复注射(n=8)得到的。仪器条件详见表1。
表1。isq7610与Trace 1610 GC的实验条件

结果与讨论

用10 fg/μL的OFN标准异辛烷值重复注射16次，对ISQ 7610系统的性能进行了评估。如图1所示，观察到稳定的峰面积响应，%RSD <7%。使用n=8次注入计算出的最小RSD %为5.7，并将其用于推导柱上的IDL，结果为1.7 fg。图2显示了用于推导IDL的注射的重叠色谱图。为了验证IDL，注入2 fg的标准OFN。如图3所示，在如此低的浓度下，可以清晰地检测到OFN峰，峰间计算S/N为4:1。
图1。超过16次注射的绝对峰面积响应。
图2。在色谱柱上连续注射8次10 fg的OFN叠加色谱图，峰面积%RSD=5.7。计算的IDL为1.7 fg。
ISQ 7610离轴离子源、独特的s形离子导向器和Thermo Scientific™XLXR™检测器可提高仪器性能。离轴离子源和独特的s型离子波导形成了弯曲的路径，使化学和中性噪声保持在最低限度，从而降低了检测限。XLXR检测器提供了在这种具有挑战性的分析物浓度下检测和放大所需透射离子的低数量的灵敏度。
图3。色谱图2 fg OFN柱上，信噪比为4比1。

结论

带有ExtractaBrite离子源的ISQ 7610系统具有较低的仪器检测限，确保了痕量分析的置信度。使用统计方法来确定IDL表明，在这种具有挑战性的分析物浓度下，可以实现一致和灵敏的检测。使用10 fg柱上量的检出限已被证明是高度可重复的。异常灵敏的XLXR探测器，辅以创新的s形离子导流，在保持最大灵敏度的同时，有效地降低了噪声，使色谱柱上的OFN idl显著低于5 fg。

参考文献

1.美国联邦法规，49 FR 43430，(1984年10月26日);50 FR 694, 696(1985年1月4日)，修订于51 FR 23703(1986年6月30日)，http://www.ecfr.gov/cgi-bin/text-idx?SID=efe93db42854f88dffcf66ba8de737e6&mc=true&node=ap40.23.136_17.b&rgn=div9
2.国际纯粹与应用化学家联盟(IUPAC)， http://media.iupac.org/publications/analytical_compendium/Cha18sec437.pdf
如需索取题为“测定TSQ 9610三重四极杆GC-MS/MS与高级电子电离(AEI)源的仪器检测限”的技术说明，请联系:CMD.APACMarketing@thermofisher.com
更多信息请访问thermofisher.com/ISQ7610