使用氮气作为载气的热解动GC-MS在车辆内部的VOC测量
7月12日2022年
作者:Waldemar Weber代表Shimadzu
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空气中有毒挥发性有机化合物(VOC)的数量是空气污染程度的指数之一,用于工厂,城市地区和室内环境中的环境监测。可以使用TD-GC/MS有效地测量VOC,这不需要溶剂提取。
氦是GCMS分析中最常用的载气。由于其惰性,它允许高灵敏度分析与非常好的色谱分离结合在一起。随着全球氦气的生产正在下降,而需求永久增长,氦气价格在过去12个月中增加了一倍。随着预计供求之间的差距会持续更长的时间,可能会进一步上涨。
在本文中,分析是使用氮而不是氦作为载气进行的。氮气可能不如氦气敏感,但价格便宜且容易获得。
对使用氮作为载气的热解吸GC/MS进行了对车辆内部和车辆内部材料的自愿评估中通常分析的VOC分析。还测试了校准曲线,可重复性和缩回效率。
分析系统
在TD-30R热解仪中,在样品管中收集的样品气体被热解吸,然后将其浓缩在冷陷阱中,然后再注入GC-MS。在THETD-30R中,有一个翻新函数,可以在管中再次收集分裂样品气体,并且一个自动添加内标的函数。使用此翻译功能可降低分析失败的风险。另外,可以通过使用此函数与内标自动添加来纠正通过缩回函数计算的值。
图1. TD-30R + GCMS-QP2020 NX。
测量
甲苯,苯,乙烯,M,P,O-二甲苯,苯乙烯,1,4-二氯苯和四烷稀释的甲醇的标准混合物用10ppm,40ppm,100ppm,100ppm,400ppm和1000 ppm制备。将这些标准混合物添加到每个Tenax-TA样品管中,然后分析。分析条件如表1所示。在分析期间,Thetd-30R的内标自动添加功能添加了甲苯-D8。
校准曲线,可重复性和缩回结果
测量了苯,甲苯,乙烯,M,P-二甲苯,O-二甲苯,苯乙烯,1,4-二氯苯和四烷的标准混合物。TIC色谱图如图2所示,校准曲线线性,可重复性和可翻译结果如表2所示。产生的校准曲线的范围为10 ng至1000 ng,对于所有化合物,获得了良好的结果。,r> 0.999。例如,甲苯的校准曲线如图3所示。此外,当在10 ng时检查可重复性时,校准曲线中的最小浓度,所有化合物的%rsd(n = 5)均为所有化合物。5%或更少。此外,当使用TD-30R重新翻新(还原)函数在10 ng中回顾测量重复性时,所有化合物的%RSD(n = 5)均为6%或更少。
图2. 1000 ng标准样品的TIC色谱图。
图3.用氮作为载气(10 ng,40 ng,100 ng,400 ng,1000 ng)分析的甲苯校准曲线。
表2.校准曲线线性,10 ng的可重复性和重新翻新结果的结果。
结论
本文描述了对使用TD-30R + GCMSQP-2020NX以氮气作为载体的TD-30R + GCMSQP-2020NX在自愿评估中经常分析的VOC分析。获得了校准曲线,可重复性和重新缩放结果的有利值。使用这种方法,可以使用氮气内部使用氮气作为载体,测量九种VOC(甲苯,苯,乙烯,M,P,O-二甲苯,苯乙烯,苯乙烯,苯乙烯,1,4-二氯苯和tradecane))。即使使用氮,质谱也与氦气用作载体气体时几乎相同。这意味着可以按原样使用现有的质谱库。对于定性应用或以µg/mL(PPM)水平的定量分析,可能会过渡到氮载体气体。
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