旋转粘度测定:改善生产流程

实际上，所有行业都依赖粘度检测来开发、配制和生产具有一致特性的产品。材料生产控制和新产品开发的许多重要参数都与产品的粘度直接相关。旋转粘度计非常适合测定从液体(例如，滴鼻液，果汁)到半固体(例如，蜡，酱汁)样品的粘度。本文提供了粘度测量的基础知识，质量控制参数和应用示例。

粘度原理

物理量“粘度”提供了流体的厚度和流动难易程度的信息。在科学术语中，粘度是流体内部流动阻力的衡量标准。如果你将高粘度的液体(如蜂蜜)与低粘度的液体(如眼药水)进行比较，你会发现在相同的温度下，蜂蜜比眼药水流动得慢。
双板模型提供了粘度的数学描述(图1)。想象一种三明治[1]:有两个板之间放置液体。下面的板块不动。上面的板块非常缓慢地漂移到一边，使流体受到与表面平行的应力:剪切应力(tau)。施加在上板上的力除以这个板的面积定义剪应力。力/面积的单位为N/m2。剪切速率(γ点)是上板块的速度除以两个板块之间的距离。其单位为倒数秒[s-1]。根据牛顿定律[2]，剪切应力为粘度乘以剪切速率。因此，粘度(eta)为剪切应力除以剪切速率:
ƞ= τ/γ̇
图1。虚拟粘性三明治:双板模型。

用旋转粘度计测量粘度

大多数旋转粘度计根据塞尔原理工作:电机驱动固定杯内的主轴(图2)。测试顺序如下:用户将主轴连接到旋转粘度计上并设置速度。主轴开始旋转，杯中所含的样品将跟随这一运动。当驱动速度是预设的，扭矩(更好的:力)，以扭转主轴对流体的粘性力是测量。操作人员接收动态粘度和扭矩(主要以%为单位)。
对于大多数常用的弹簧式粘度计，主轴的旋转会引起弹簧的偏转。几种具有不同弹簧类型的仪器型号可用于测量低粘度到高粘度物质。对于低粘度物质，弹簧需要足够灵敏，而对于高粘度范围内的样品，则需要更坚固的弹簧。
图2。旋转粘度计-塞尔原理。电机及测量单元(1)、支架(2)、
用户界面(3)、测量主轴(转子)(4)、装样杯(5)。

流的行为

粘度值不是恒定值，因为它们受到许多条件的影响(图4):
•环境条件:温度和压力。
•物质的内部结构:高粘性物质具有紧密连接的分子和抵抗变形。
剪切速率或剪应力作为外力:这包括各种各样的动作，如擦拭物质，或重力。这种影响进一步取决于外力的强度和持续时间。
粘度曲线用于确定物质的流动特性。粘度与剪切速率的关系被绘制出来(图3)。这样的曲线可以用旋转粘度计生成，方法是在指定的测量点持续时间内逐步增加剪切速率。温度和其他环境条件是恒定的。
如果流体的内部流动阻力与作用在流体上的外力(剪切速率)无关，则理想情况下流体是粘性的(图3:曲线1)。以艾萨克·牛顿爵士的名字，这种流体被命名为牛顿流体。这一类的典型材料包括水、矿物油、色拉油和溶剂。剪切减薄行为(或:伪塑性)的特征是随着剪切速率的增加而降低粘度(图3:曲线2)。典型的材料是涂料、胶水、洗发水和聚合物溶液。剪切增稠(或:膨胀剂)意味着随着剪切速率的增加而增加粘度(图3:曲线3)。典型表现这种特性的材料包括高度填充的分散体，如陶瓷悬浮液、淀粉分散体和牙科填充体。
图3。粘度曲线。不同类型的流动行为:牛顿(1)，剪切减薄(2)，
剪切增稠(3)。

屈服点

屈服点(也称为屈服应力)是最低剪切应力值，超过该值材料将表现为流体，低于该值材料将表现为固体。屈服点是必须施加在这些样品上使它们开始流动的最小力。屈服点对于许多实际问题和应用都是至关重要的，例如，对于最终产品的质量控制或优化生产过程。
屈服点不是一个材料常数，而是取决于所使用的测量和分析方法。有许多不同的方法可用。在旋转粘度计上，屈服点通常是根据剪切速率线性增加的流量曲线来计算的。屈服点的计算使用模型函数(如Bingham, Casson，或Herschel-Bulkley)。对于所有这些近似模型，屈服点值τ0是由向低剪切速率值的流动曲线外推确定的(图4)。由于计算方法不同，每个不同的模型函数产生不同的屈服点。
图4。流曲线。没有屈服点的样品(1)，有屈服点的样品(2)。

另一种确定屈服点的方法是叶片技术。这是一种快速简便的糊状样品屈服点分析方法。试验采用具有四个薄叶片的叶片轴，叶片呈等角排列。在旋转粘度计上预设一个恒定的低速。在测量过程中可以检测到的最大屈服应力为屈服点值。为了在图中说明屈服点，扭矩随时间变化(图5)。图中有三个典型区域[4]:
剪切应力由于变形而增加，作为弹性响应。
剪切应力峰值是由于材料微结构的崩溃而实现的。这个点叫做屈服点。
•由于结构故障导致的应力衰减可以可视化。
图5。用叶片技术确定屈服点(红线=屈服点)。

各种旋转粘度计配置的示例应用

同心圆筒系统:使用带有同心圆筒测量系统的弹簧式粘度计(常规粘度样品的r型)分析止咳糖浆的粘度(图6)。
同心圆柱系统是绝对测量系统。由于确定了主轴几何形状，可以计算剪切速率值。测量所需的样本量相对较低(约。2毫升至20毫升)。相比之下，对于标准主轴的典型旋转粘度测试，需要500ml的样本量。
与水和果汁相比，咳嗽糖浆具有相对较高的粘度，以覆盖喉表面(图7)。为了评估样品的流动行为，计算剪切减薄指数是有用的。当取值为>1时，表示剪切减薄。当该值<1时，试样为剪切增厚。测得的止咳糖浆的剪切变薄指数为1，这意味着样品表现出所谓的牛顿行为。这意味着样品的粘度不会改变，即使在较高的速度下，例如在吞咽过程中。
图7。止咳糖浆粘度测定。
锥板测量系统:使用带有锥板测量系统的弹簧式粘度计(r型用于常规/中等粘度样品)旋转粘度测试来控制肌肉和关节疼痛凝胶的质量(图8)。
锥板测量系统提供了将粘度测量所需的样品体积降低到0.5 mL至2 mL的机会。此外，锥板测量系统提供了精确可靠的绝对粘度测定。

Herschel-Bulkley模型给出了产物的屈服应力以及产物的流动指数和一致性指数(图9)。为了使凝胶流动，需要在管上施加93.38 N/m²。为了防止在没有施加力的情况下，凝胶等液体从管中流出，必须分析屈服点。流动指数0.4155(<1)表示凝胶具有剪切减薄流动行为。凝胶必须表现出剪切减薄流动行为，因为当施加一个力时，粘度必须降低，例如，当它从管子中挤出或应用到皮肤上时。
图9。利用Herschel-Bulkley数学回归模型确定凝胶的流动曲线图和屈服点。
叶片轴:使用带叶片轴的弹簧式粘度计(常规粘度样品的r型)分析粥的屈服点(图10)。
叶片主轴用于测量膏状样品(也含有颗粒)的屈服点。这些主轴减少滑动，并尽量减少样品在主轴浸泡期间的结构变化。主轴也适用于一定速度下的粘度测量。叶片是相对的测量系统，但是唯一的解决方案，测量糊状样品与颗粒。它们也很便宜。
所测粥的屈服应力为252 N/m2(图11)。这个参数对生产很重要，因为它定义了需要多少泵功率。此外，已知食品的口感与屈服应力有关。乳白色与较高的屈服应力值相关。
图11。用叶片主轴测量粥的屈服应力
带有电动支架适配器的t形轴:使用带有电动支架适配器和t形轴的弹簧式粘度计(常规粘度样品的r型)测量蛋黄酱的粘度(图12)。
带有t形轴的电动支架适配器是一种廉价可靠的测量配置，用于糊状，不流动的样品，如蛋黄酱(无颗粒)。电动支架适配器取代粘度计的手轮。
图13。用旋转粘度计测量蛋黄酱的粘度，该粘度计配有电动支架适配器和t形轴。对测量后30秒的粘度值进行了平均。
它在测量过程中以缓慢的速度在样品内上下移动主轴。它消除了所谓的“通道”问题。任何在同一高度不断旋转的主轴都会在样品内部形成一个空气通道，这将导致样品不再与主轴接触而产生无意义的粘度值。带有t形轴的移动粘度计头通过连续测量由于螺旋轴运动而产生的完整样品来消除这一问题。
在测量开始时，蛋黄酱的粘度为零，因为测量开始于样品上方约半厘米处(图13)。然后，主轴通过样品旋转，这导致在短时间后粘度平台。在这个平台内，粘度可以平均。所选蛋黄酱的平均粘度为14,830 mPa·s(74.2%扭矩)。生产蛋黄酱的目标是无论脂肪含量如何，蛋黄酱都有合适的厚度。

参考文献

1.梅泽尔，2011。流变学手册，第三修订版。汉诺威:Vincentz网络。
2.牛顿一世(1687年)自然哲学的数学原理(“原理”)。伦敦。
3.ISO 3219:1994-10。1994.塑料。液态或乳剂或分散体的聚合物/树脂。用规定剪切速率的旋转粘度计测定粘度
4.吉诺维斯，D. B.和M. A. Rao, 2005。结构化食品分散体的叶片屈服应力成分。中国食品科学，37(4):344 - 344。