方法验证的多环芳烃在土壤和沉积物样品使用加压液体提取和自动清理

介绍

多环芳烃是一组有机化合物组成的两个或两个以上的苯环和往往是石油燃烧的副产品。由于他们以相对较低的concentra-tions致癌的特点,他们的特定的环境问题。7多环芳烃被美国环保署分类可能的人类致癌物质和有毒的自然特征和持久的地方他们最广泛监测有机污染物。

下列程序细节的使用加压液相萃取(中国)与自动硅胶清理(PowerPrep)提供一个健壮的、高效的土壤和沉积物样品准备过程指定多环芳烃的分析。概述,初始精度和恢复研究(知识产权),一个矩阵检测水平研究(MDL)和一个矩阵NIST参考资料的验证。

仪器和耗材

• FMS, Inc .)请耐心系统
• FMS, Inc . PowerPrep系统
• FMS, Inc . SuperVap集中器系统
• FMS, Inc . 50毫升direct-to-vial集中器管
• FMS, Inc . 200毫升集中器管(1毫升终止)
• 热科学与DSQ跟踪超GC MS

耗材

• FMS, Inc .) 6克中性硅列
• 费舍尔农药最适条件*正己烷
• 费舍尔农药最适条件*二氯甲烷
• 安捷伦Hydromatrix©
• NIST 1944 RM;新泽西河流沉积物
• Restek多环芳烃混合物(猫# 31841)
• Restek代孕混合物(猫# 31062)
• Restek SV内部标准混合物(猫# 31006)

过程:

样品准备

样品的重量在玻璃烧杯。
知识产权和MDL样本,使用20克烤渥太华砂。
示例部分上升与代理解决方案和/或多环芳烃飙升的解决方案。
样品与Hydromatrix慷慨地混合。
干样品转移到40毫升请耐心提取细胞。

加压液相萃取系统

1. 电池充满了己烷:DCM (50:50)
2. 细胞加压1500 PSI
3. 细胞加热到120ºC 20分钟
4. 电池冷却到环境温度
5. 细胞与20毫升溶剂冲洗

细胞清除N₂和提取放电SuperVap集中器

SuperVap集中系统

预热温度:20分钟60°C
蒸发模式w /传感器温度:60°C
氮气压力:10 PSI

PowerPrep系统

1. 状态列(s) w / 10毫升扩张型心肌病
2. 交换柱(s)己烷
3. 负载样本提取(s)
4. 冲洗列(s) w / 10毫升己烷
5. 洗提列(s) w / 35毫升扩张型心肌病
6. 提取筛选了50毫升SuperVap Direct-to-GC瓶连接集中器管。

结果

表1。四个复制知识产权研究的结果(飙升500µg /公斤)

	的意思是	性病
复合	矩形。	DEV
萘	85.10%	2.10%
2-Methylnaphthalene	91.50%	2.00%
1-Methylnaphthalene	88.90%	2.10%
苊烯	101.50%	1.90%
苊	96.50%	2.50%
芴	96.90%	3.30%
菲	89.10%	4.60%
蒽	116.90%	4.50%
荧蒽	102.60%	5.90%
芘	101.10%	5.60%
苯并蒽	97.40%	4.60%
屈	104.70%	5.10%
苯并[b]荧蒽	90.00%	7.10%
苯并[k]荧蒽	95.20%	3.70%
苯并[a]芘	89.50%	3.70%
Indeno [1、2、3 cd]芘	82.00%	4.70%
指[h]蒽	78.70%	4.50%
苝醌类化合物苯并[g h,我]	83.30%	4.40%
Nitrobenzene-D5 (Surr)	93.60%	6.10%
2-Fluorobiphenyl (Surr)	80.20%	3.00%
p-Terphenyl-d14 (surr)	81.70%	5.20%

表2。NIST的1944年的分析结果(毫克/公斤)报道

	Cert。	钙。
复合	价值	价值
萘	1.28	0.986
2-Methylnaphthalene	0.74	0.589
1-Methylnaphthalene	0.47	0.356
苊烯	NA	0.631
苊	0.39	0.363
芴	0.48	0.371
菲	5.27	4.06
蒽	1.13	1.51
荧蒽	8.92	7.55
芘	9.7	7.58
苯并蒽	4.72	3.44
屈	4.86	4.01
苯并[b]荧蒽	3.87	3.41
苯并[k]荧蒽	2.3	1.83
苯并[a]芘	4.3	3.12
Indeno [1、2、3 cd]芘	2.78	2.26
指[h]蒽	0.42	0.445
苝醌类化合物苯并[g h,我]	2.84	2.31

表3。7 MDL复制研究的结果(飙升10µg /公斤)

	MDL	性病
复合	µg /公斤	DEV
萘	2.57	0.815
2-Methylnaphthalene	2.82	0.905
1-Methylnaphthalene	2.83	0.9
苊烯	2.93	0.93
苊	3.4	1.08
芴	1.19	0.38
菲	3.38	1.08
蒽	2.83	0.9
荧蒽	2.68	0.85
芘	2.22	0.705
苯并蒽	3.96	1.26
屈	4.89	1.56
苯并[b]荧蒽	1.97	0.625
苯并[k]荧蒽	3.22	1.03
苯并[a]芘	1.78	0.565
Indeno [1、2、3 cd]芘	1.68	0.535
指[h]蒽	3.45	1.1
苝醌类化合物苯并[g h,我]	4.63	1.47

结论

萃取和硅胶清理后,热科学的分析了提取跟踪GC DSQ质谱仪。所有分析选择性电离模式(SIM),和一个定量离子和一个确认离子监测。

图1所示。离子光谱分析对苯并(a)蒽NIST 1944,显示分辨率从屈。

分析所有化合物的提取显示excel-lent萃取效率分析,以最小的运行之间的偏差。高水平的效率使得建立一个MDL低于5µg /公斤的目标对所有分析物使用指定的样本大小。NIST 1944样品的浓度计算所有分析物在70 - 130%之间,因此验证请耐心系统提取土壤和沉积物样品。由于广泛的其他有机污染物出现在NIST参考样品,6克的效率硅胶柱进一步验证每个目标分析物的清晰的分辨率。

图2。从1944年NIST总离子色谱分析。

使用FMS加压液相萃取系统与PowerPrep样本清理系统演示了一个高效和健壮的样本准备方法,提供高质量的结果和样品处理量增加。通过结合萃取,浓度和清理direct-to-GC-vial浓度,这种自动化sample-to-vial流程使实验室人员执行其他任务,增加实验室的吞吐量和质量和一致性的结果。

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