减少高效液相色谱/ UHPLC系统基线噪音和提高灵敏度使用小说3 d印刷,高性能静态混合器

一种革命性的新内联了静态混合器和专门为满足高性能的严格要求和超高液相色谱法(HPLC和UHPLC)系统。可怜的混合的两个或两个以上的移动阶段导致更高的信噪比和,因此,降低灵敏度。同质的静态混合的两个或两个以上的液体,而利用最小内部体积和静态混合器的物理大小代表了理想的静态混合器的终极标准。新的静态混合器来实现这一目标通过使用新颖的3 d打印技术来创建一个独特的3 d结构,达到改善水动力减少静态混合比例最高的单位的内部基准正弦波混合物体积。减少高达98%的基准正弦波是通过使用1/3的内部体积常用搅拌机。这个搅拌机由相互关联的三维流动通道的不同横截面区域和不同路径长度作为流体横向跨和通过复杂的3 d几何形状。许多曲折的混合流路径加上局部湍流和旋涡来创建混合微,中间,和大规模的。计算流体动力学(CFD)造型设计中采用这种独特的混合。给出的测试数据表明,实现优越的混合,同时最小化内部体积。

液相色谱的工作马仪器对许多行业,如医药、农药、环境、取证,化学分析30年以上。的能力来衡量的百分率水平和低技术为每个产业的发展至关重要。混合效率低,导致可怜的信号噪声比,一直困扰世界色谱法时的极限检测和敏感性。结合两个溶剂用于高效液相色谱测试时,有时需要通过外部手段诱导混合这两个溶剂使均匀混合溶剂不容易。如果不执行完整的混合溶剂,当观察到,可能会发生降解高效液相色谱的色谱基线噪声和/或过度贫穷峰的形状。如果贫穷的混合存在,基线噪音会出现作为一个正弦波(起伏)的探测器信号和时间。同时,可怜的混合将扩大和创建非对称峰值导致分析效率,减少峰形状和峰决议。行业已经认识到,内联和t型静态混合器是一种手段来改进这些限制,允许用户实现检测下限(灵敏度)。理想的静态混合器将混合效率高的优点,较低的死体积和较低的压力降,而体积最小化和最大化系统吞吐量。此外,随着分析变得更具挑战性,分析师不得不使用更多的极性和难以定期混合溶剂。 This means that better mixing is a necessity for future testing, thereby further driving the need for superior mixer designs and performance.

莫特静态混合器

莫特最近开发出一种新的新PerfectPeakTM内联静态混合器和三个内部卷:30µLµL 60µL, 90。这些尺寸覆盖的范围卷和混合性能所需的多数高效液相色谱测试,增强混合低色散是必需的。这三个模型是直径为0.5英寸,业界领先的性能在一个紧凑的工程设计。他们制作的316 l不锈钢钝化的惰性,但也可以在钛等耐腐蚀和化学惰性金属合金。这些搅拌机的最大操作压力20000 psi。
呈现在图1的照片莫特60µL静态混合器为最大混合效率而开发利用更小的内部体积与标准搅拌机这一类。这一新的静态混合器设计利用一种新型添加剂制造技术来创建一个独特的三维结构,实现静态混合使用更少的内部流体积比混合机目前用于色谱行业。这个搅拌机由相互关联的三维流动通道的不同横截面区域和不同路径长度作为流体横向通过和内部复杂的几何障碍。如图1 b的示意图表示这个新搅拌机利用行业标准10-32螺纹高效液相色谱压缩配件的进口和出口,与专利未决的边界内部的流动路径搅拌机用蓝色阴影。不同的横截面区域内部流路径和定向流变化的内部流量创建区域的湍流和层流创建混合微,中间,和大规模的。计算流体动力学(CFD)造型设计中采用这种独特的混合分析流模式和改进内部设计原型制造之前的分析测试和客户测试网站评估。
加法制造是一个过程,3 d几何组件可以直接从CAD图纸没有传统印刷加工(工厂、车床等)。这些新的静态混合器的设计生产利用这个过程的混合住房从CAD绘图和部分生成(s)制造(打印)一次一层利用加法制造。一层金属粉末是放下约20µm厚和计算机控制激光选择性地融化和保险丝粉末固体形态。另一层是应用在这层和激光烧结。这个过程会一直重复,直到(s)是完全捏造的一部分。粉然后离开,留下一个没有发生过激光焊接,3 d印刷部分匹配原始CAD图纸。最终的产品有点类似micro-fluidic流程的主要区别在于,micro-fluidic组件通常是二维(平面),而使用加法制造时,一个可以在3 d几何图形创建复杂的流模式。搅拌机目前可以制作3 d印刷部分在316 l不锈钢和钛。大多数金属合金,聚合物,和一些陶瓷可用于制造组件使用这种方法及其使用将被视为未来的发展/产品。

图1所示。莫特的照片90年µL静态混合器(a)和(b)显示截面示意图表示视图与混合流体流动路径用蓝色阴影。

CFD模拟

计算流体力学(CFD)模拟静态混合器性能在设计阶段进行协助的发展有效的设计和减少试验和错误实验,耗时又昂贵。CFD模型的静态混合器和标准管(模拟没有混合机)进行利用COMSOL多重物理量包。造型进行使用的驱使层流流体力学理解内的流体速度和压力的部分。这些流体力学加上流动相化合物的化学运输来帮助理解两种不同集中的混合液体。模型研究了与时间有关的规范下10秒为便于计算,同时找到一个类似的解决方案。理论数据生成的与时间有关的研究使用投影点调查工具,点中间的出口被选中来收集数据。
利用CFD模型和实验测试两种不同的溶剂通过比例取样阀和泵系统,从而导致样本中的每个溶剂的替代插头线。这些溶剂随后静态混合器的混合。
模型模拟流动通过一个标准的油管(模拟没有混合机)和莫特静态混合器是图2和图3所示,分别。造型进行一个5厘米长,0.25毫米ID直管演示交流插头的水和纯乙腈的概念进入管,如图2所示,没有一个静态混合器的存在。确切的管和混合器设计维度和0.3毫升/分钟的流量被用于模拟。

图3显示了CFD 30毫升混合器混合仿真。

图2。表明CFD模拟流在一个5厘米长,0.25毫米ID管高效液相色谱油管表示正在发生的事情,即,如果没有搅拌机。完整的红色代表水的质量分数。蓝色代表水的缺乏,这是纯乙腈。交流插头之间的扩散区域可以看到两种截然不同的液体。

图3。30毫升静态混合器在COMSOL CFD模拟软件包。传说代表混合机内的水的质量分数。纯水是由红而纯乙腈是由蓝色表示。两种液体混合颜色变化,代表一个模拟水的质量分数变化。

图4是一个验证研究模型的混合体积相关的混合效率。随着混合体积的增加混合效率将会增加。了解作者,还有其他复杂的物理力混合器内无法捕捉到这CFD模型,从而导致更大的混合效率实验测试时进行。实验混合效率测量基准正弦波的比例下降。此外,增加背压通常导致更高层次的混合建模也没有考虑的东西。

实验的程序

下面的高效液相色谱条件和测试设置是用来测量基准正弦波比较各种静态混合器的相对性能。呈现在图5是一个原理图显示一个典型的高效液相色谱/ UHPLC系统的布局。测试静态混合器进行立即定位机泵的下游和上游的示例喷射器和分离柱。大多数背景正弦信号测量是由绕过样本喷射器使用毛细管和列之间的静态混合器和紫外检测器。当分析的信号噪声比和/或峰值形状进行评估,系统配置,如图5所示。

图4。图混合效率和静态混合器的混合体积系列。混合理论混合遵循相同的趋势,实验数据验证了CFD模型。

图5。原理图的低压力梯度实验测试系统。

这个测试是一个高效液相色谱系统利用安捷伦1100系列高效液相色谱紫外检测器与Chemstation软件使用电脑控制。提出了表1中是典型的设置条件监测基准正弦信号测量混合机效率的两个案例研究。
实验测试进行了两种不同溶剂的案例研究。两个在案例1溶剂混合溶剂(20毫克分子醋酸铵溶液在去离子水)和溶剂B(80%乙腈(ACN) / 20%去离子水)。在第二种情况的研究中,0.05%的溶剂是一个解决方案丙酮(示踪剂)在去离子水。溶剂B是一个80/20%甲醇和水的混合物。泵将增加从0.25毫升/分钟1.0毫升/分钟,以防1和1毫升/分钟的流量恒定情况下2。在这两种情况下,混合溶剂A和B的比例是20% / 80% B .探测器被设定为220海里在案例1和丙酮的最大吸光度,265纳米波长的第二种情况。

表1。高效液相色谱配置案例1 & 2
案例1例2
泵速0.25毫升/分钟到1.0毫升/分钟1.0毫升/分钟
溶剂在去离子水20毫克分子醋酸铵0.05%丙酮在去离子水
溶剂B 80%乙腈(ACN) / 20%去离子水80%甲醇/ 20%的去离子水
溶剂比例20% B 20% / 80% / 80%
探测器220纳米265纳米

图6。块混合正弦信号测量之前和之后的一个低通滤波器应用于去除信号的基线漂移分量。

呈现在图6是一个典型的混合基线噪音案例1出现重复叠加正弦模式在基线漂移。基线漂移是一个缓慢的增加或减少的背景信号。它通常似乎减少如果系统不允许平衡足够长的时间但可以出现随机漂移即使系统完全稳定。这个基线漂移的数量会增加当系统操作在陡坡条件下或在更高的压力。很难比较样本,样本结果当这个基线漂移,这是克服原始数据通过一个低通滤波器过滤掉这些低频振荡阴谋提供平面基线变化。也如图6所示的情节混合器基线噪音低通滤波器后应用。

测试结果

在完成CFD建模和最初的实验测试,三个独立的静态混合器随后被开发利用内部结构上面所提到的三个内部卷,30µL,µL 60µL, 90。这个范围覆盖范围在卷和混合性能所需的多数低水平分析物高效液相色谱检测,需要增强的混合与低色散产生低振幅的基线。呈现在图7的结果基准正弦波的测量从测试系统为例1(乙腈和乙酸铵作为示踪剂)显示使用静态混合器的三卷没有混合器安装。实验测试结果如图7所示的条件保持恒定为所有4测试下面的表1中概述的过程溶剂流率为0.5毫升/分钟。偏移值应用到数据集,这样他们可以显示没有信号重叠相邻。偏移量并不影响信号的振幅用于率混频器的性能水平。平均振幅的正弦波无混合器安装的是0.221毛与振幅下降至0.077,0.017,和0.004毛的莫特30µL 60µL,分别和90µL静态混合器。

图7。情节展示抵消高效液相色谱紫外检测器信号和时间案例1(乙腈和乙酸铵指示剂)显示没有混合机,混合溶剂和莫特30µL 60µL, 90µL搅拌机安装显示改进的混合(小信号振幅)静态混合器的体积增加(实际数据抵消0.13(没有混合机),0.32,0.4,0.45毛最好分别显示结果)。

呈现在图8中显示相同的数据从图7但这次包括三个常见的高效液相色谱的结果静态混合器,内部卷50µL,µL 150µL, 250。
图8。情节展示抵消高效液相色谱紫外检测器信号和时间案例1(乙腈和乙酸铵作为示踪剂)显示没有静态混合器的混合溶剂,新款莫特静态混合器和三个常用搅拌机(实际数据抵消0.1(没有混合机),0.32,0.48,0.6,0.7,0.8,0.9毛最好分别显示结果)。
比例减少基准正弦波是通过计算正弦信号振幅,振幅的比值没有混合器安装。表2中给出的测量正弦信号百分比减少,情况1和2,为新的静态混合器内部卷和标准七搅拌机行业中常用的。数据在图8和9,和表2中给出的计算结果,表明,莫特静态混合器,达到减少高达98.1%的基准正弦波,显著优于常用搅拌机使用这些测试条件下高效液相色谱行业。
图9。情节展示抵消高效液相色谱紫外检测器信号和时间情况2(甲醇和丙酮作为示踪剂)显示没有静态混合器的混合溶剂(联盟),新的莫特静态混合器和两个常见的搅拌机(实际数据抵消0.11(没有混合机),0.22,0.3,0.35毛最好分别显示结果)。
七种常见的搅拌机在业内也被评估。包括三个不同的内部卷搅拌机的公司(标签混合器A1, A2和A3)和B公司(标记混合器B1、B2和B3)。只有一个大小评估从公司C。

表2。静态混合器的混合性能和内部卷
静态混合器案例1
正弦信号还原:乙腈测试(效率)例2
正弦信号还原:甲醇水测试(效率)内部体积(µL)
没有混合机——0
莫特30 30 65% - 67.2%
莫特60 60 92.2% - 91.3%
莫特90 98.1% - 97.5% 90
混合器A1 50 66.4% - 73.7%
混合器A2 150 91.6%的89.8%
混合器A3 92.2% - 94.5% 250
混合器B1 35 44.8% - 45.7%
混合器B2 100 84.5%的93.2%
混合器B3 96.9% 96.2% 370
混合器C 97.2% - 97.4% 250

考试的结果在图8和表2表明,莫特30µL静态混合器也有类似的混合效率的混合器A1, 50µL;然而,莫特30µL内部体积小30%。莫特60µL混合器时相比混合器A2, 150µL内部体积,提高混合效率是观察到- 92%和89%,但更重要的是,这个执行更高级别的混合和1/3的体积可比混合器A2。莫特的性能相比90µL搅拌机搅拌机A3, 250µL内部体积类似趋势。提高98%和92%的混合性能也观察到随着内部体积小,是3倍。可以观察到类似的结果和比较与混合器B和c。因此,新行莫特PerfectPeakTM静态混合器达到提高混合效率在同类竞争对手的搅拌机,但较小的内卷,提供改进的背景噪音,从而更好的信号噪声比,更好的分析物的敏感性,形状、峰值和峰值决议。类似的趋势在混合效率观察在这两种情况1和情况2研究。
案例2研究使用(甲醇和丙酮作为示踪剂)测试进行比较的混合效率莫特60毫升,可比混合器A1(50µL内部体积)和类似混合器B1(35µL内部体积)。如预期的性能没有贫穷但混合器安装使用时的基线分析。莫特60毫升混合器是测试组的表现最佳的混合机混合效率增加了90%。A1可比混合器混合后的混合效率增加75%,其次是可比混合器B1与提高45%。
基准正弦波减少测试流量的函数搅拌机系列在相同条件下进行了案例1正弦信号测试,只改变流量。的流量范围0.25 - 1毫升/分钟,数据显示,减少基准正弦波仍相对一致的所有三个混合器卷。两个小卷搅拌机,有一个小正弦信号上升与减少流量减少,预计由于停留时间的增加在混频器允许更大的扩散混合溶剂。预计的正弦信号扣除将进一步增加流量进一步降低。然而,对于最大的混合器体积,降低最高基准正弦波,减少基准正弦波基本上是不变的(实验的不确定性范围内)值从98%到95不等。
图10。减少基准正弦波作为案例1的流量的函数。这个测试是使用类似正弦曲线的测试条件,执行可变流量,引入80%的80/20乙腈和水的混合物,和20%的20毫米醋酸铵。

总结

最近开发的新PerfectPeakTM内联静态混合器与内部三卷,30µL 60µL, 90年卷µL覆盖范围和混合性能所需的多数的高效液相色谱分析,增强混合低色散是必需的。新的静态混合器来实现这一目标通过使用新颖的3 d打印技术来创建一个独特的3 d结构,达到改善水动力静态混合比例最高的单位内部混合基线噪音减少体积。减少高达98%的基线噪音是通过使用1/3的内部体积常用搅拌机。这个搅拌机由相互关联的三维流动通道的不同横截面区域和不同路径长度作为流体横向通过和内部复杂的几何障碍。静态混合器的新行达到改进性能超过同类竞争对手的搅拌机,但较小的内卷,从而增加通过更好的信号噪声比和灵敏度的定量下限提高峰值形状,效率,和解决。