高分辨率和超痕量分析的杀虫剂使用硅胶材料

在实验室日常生活的一个挑战是污染物在复杂样品的分析,比如食物和饮料。在这种背景下杀虫剂是一种占主导地位的是申请提高农业生产力和收益率。
农药是为对抗害虫对植物有效成分随后被用于我们的日常食品的生产。残差的杀虫剂会严重影响消费者的身体健康,因此,食物和饮料必须仔细分析对这些污染物的类型和数量。快速和简单的高效液相色谱方法需要识别和量化矩阵含有杀虫剂的样本。
在这里,我们描述了色谱分离的32农药使用单片硅高效液相色谱柱(Chromolith®)和比较它与分离的最新核心壳高效液相色谱柱。此外,农药在食品样品的定量分析利用演示了一个典型的样品制备过程和单片硅毛细管结合质。

实验
材料和方法
使用的高效液相色谱系统是Dionex终极3000纳米和Dionex最终3000(从热科学、沃尔瑟姆,妈,美国)包括Chromolith®HighResolution RP-18结束描述100 - 4.6 mm分析单片硅胶柱和Chromolith®CapRod®RP-18结束描述150 - 0.1 mm分析单片硅毛细管柱(默克密理博,达姆施塔特,德国)。紫外探测器在254海里,与Chromeleon软件进行数据采集。
一个力量先生3000 +与离子阱质谱仪和nano-electrospray电离作用(ESI)源在积极经营模式是利用一个m / z扫描的范围200 - 290。
样品制备
制备的猪肾肾示例1 g的单一化和飙升的2毫升的农药原液。涡流和离心后的上层清液提供了乙腈蒸发。紧随其后的是一个典型的SPE程序与LiChrolut RP-18e 500毫克墨盒(默克密理博),分析物被筛选了5毫升乙腈。然后水补充说,有机溶剂蒸发和过滤利用0.45µm注射器过滤器(默克密理博)。空白样本准备使用一个相同的程序。
结果与讨论
硅胶材料(Chromolith®列)已被证明是非常有效的高效液相色谱柱的定性和定量分析复杂混合物样品包括杀虫剂在食品[1,2]。Chromolith®列包含一个双峰孔结构的多孔硅棒提供宏观或throughpores和中孔硅骨架(图1)[3]。大孔隙分别提供高磁导率和低列反压力,从而使快速操作的列。另一方面,中孔提供高表面积。这需要一个足够的选择性和决议为了单独的组件相似的化学结构。
最近,硅胶材料开发的第二代ca的大孔隙大小。1.1µm,中孔大小为15 nm和相应的特定的表面面积250 m2 / g。这些Chromolith®人力资源列显示分离效率180.000 n / m和相应的列70酒吧(1000 psi)的反压力。
图2描述了色谱分离的32个不同的杀虫剂Chromolith®人力资源在不到30分钟。大多数组件的基线分离;只有两个(15:Isoproturon, 16:敌草隆)不能选择洗脱液条件下分离。分辨能力Rs (Rs =[α-1][k / k + 1] n)高效液相色谱柱的分离复杂混合物的关键问题。它是由选择性α,分离效率N和容量因子k(保留)。分辨能力的比较,一个新的核心壳高效液相色谱柱研究了利用相同的农药混合物(图2 b)。尽管核心壳材料具有很高的分离效率,两对峰(3/4:Deethylatrazine / Chloridazon和8/9:氰草津/ Desethylterbutylazine)不能分离。这可以解释为列选择,取决于表面积等因素和类型的固定相材料的表面改性。
给定高效液相色谱柱的选择性和解决固有属性的分析物的分化与相似的化学结构。另一方面敏感性非常重要甚至确定化合物的痕迹如杀虫剂在食品以定量的方式。单片硅毛细血管(Chromolith®CapRod®)都可以用小的内部直径(例如100µm)和跟踪所需提供高敏感性分析。因为他们的低消费的洗脱液适合女士结合检测。
猪肾作为一个复杂的矩阵是涨的七杀虫剂(参见图3),分析了在一个典型的样品制备过程残渣利用单一的石英毛细管。
质运行这个示例的一个空白的图4所示。所有山峰非常犀利,洗提基线分离。Prometryne样品制备后未恢复,大概由于强相互作用与矩阵组件(图5)比较参见色谱。没有矩阵组件是可见的色谱飙升样本,由1:10 0倍稀释前分析。未稀释的空白样品显示一些山峰,这可以归因于这个矩阵。
校准曲线准备的大多数亲水和疏水化合物农药混合物(分别为毫米和metazachlor metamitron, MC)。典型的色谱运行时间约7分钟利用这个工作是显示在图5中(上)。曲线的线性范围确定在0.2 - 5.0之间pg (0.16 - 3.33 ng /µL毫米)和0.6 - 5.9 pg (0.40 - 3.93 ng /µL, MC)。检测极限(LOD)计算使用的设备是非常低0.24 pg (0.16 ng /µL,毫米)和0.59 pg (0.40 ng /µL, MC)。所有数据显示在图5(底部)。
摘要和结论
32的混合物的分离杀虫剂可以在很短的时间内来实现一种新型的单片硅柱(Chromolith®人力资源)。选择性和分辨率略好而分离的最新核心壳材料。此外,定量测定食品中农药的痕迹是实现单片硅毛细管柱与小的内部直径100µm耦合的质谱仪。
文学
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