色谱法

敏感毫微微克测定黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2食品矩阵使用三重四极LC / MS -杨陈和杰克Cappozzo

2011年2月14日

作者:杨陈和杰克Cappozzo

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简单廉价的样品清理过程基于分散固相吸附方法(C18)是有效地去除背景矩阵污染物可靠测定食品中黄曲霉毒素在毫微微克级别由三重四极LC / MS。这个应用程序演示了快速分析时间(< 6分钟)具有良好的色谱分辨率和所有四个黄曲霉毒素的分离。标准曲线为每个黄曲霉毒素分析物具有良好的线性(> 0.998)在一个浓度范围宽(0.1 -100μg / L)。恢复使用分散固相吸附的方法是为每个黄曲霉毒素在85 - 110%之间为所有四个飙升食品矩阵和与其他广泛使用的SPE程序。< 0.15的检测极限决心μg /公斤,定量的极限< 0.5μg /公斤为所有四个样本矩阵。精度数据通常低于所有分析物相对标准偏差为5%。

介绍
黄曲霉毒素产生的真菌毒素是一组由真菌代谢产物黄曲霉和曲霉属真菌寄生[1]。他们可以在各种食物包括谷物、坚果和香料[2]。有四大天然黄曲霉毒素B1, B2, G1和G2(图1)。暴露在他们可以导致癌症在人类和家畜,因此可靠、敏感分析方法测定黄曲霉毒素需要维护我们的食品供应。

实验
这些分析使用一个安捷伦G6460A三重四极LC / MS / MS系统配备安捷伦射流技术[3]使用安捷伦1200系列SL LC。LC系统由一个二进制泵(G1312B),真空脱气装置(G1379B),较低的延滞自动液体取样器(G1367D),恒温器柱室(G1316B)和MassHunter数据系统。

黄曲霉毒素标准和食品
纯化黄曲霉毒素标准(B1, B2, G1和G2)是从Sigma-Aldrich获得的。Aflatoxin-free玉米面粉,小麦,花生和核桃样本来自当地的杂货店被用于恢复研究。

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