高速、高分辨率分析的低分子量聚合物使用先进的聚合物色谱(APC)系统

米娅萨默斯和奥莱利(Michael O’leary),水公司,米尔福德,妈,美国

应用程序的好处

• 快速描述聚合物不牺牲性能。
• 提高分辨率低分子量低聚物相比传统GPC分析。
• 改进校准测量精度较高的低分子量低聚物相比传统GPC分析。
• 快速监测聚合物,使产品开发过程中变化的早期检测。

水的解决方案

• ACQUITY^®先进聚合物色谱™(APC™)系统
• ACQUITY APC XT列
• 水域^®聚合物的标准
• 授权^®3 cd GPC选项

介绍

凝胶渗透色谱法(GPC)是一个行之有效的信息描述聚合物的方法。然而,尽管大量的信息可使用这种技术,获取有这种类型的固有局限性分析。列经常styrene-divinylbenzene基础,需要适当的调节以及操作在低压力,确保长期稳定。粒子通常更大(≥5μm)和分辨率往往是妥协。小粒子(< 5μm)列是商用和改善GPC分离的速度,但受限于他们的固有的低速度最高工作压力。此外,传统GPC仪表的大量系统需要使用大直径列减轻系统带扩散,从而导致恶化的决议。水域ACQUITY先进聚合物色谱法(APC)系统结合子3-μm混合粒子列,增强系统的稳定性和精确的流速在较高压力的能力。此外,总体系统色散可以显著影响分辨率低,尤其是对低分子量低聚物。提高分辨率低分子量低聚物分离,缩短运行时允许监测聚合物过程的快速发展,新的聚合物物种的早期检测,完全快新的聚合物产品的商业化。

在这个应用程序中,使用ACQUITY分色APC系统将比传统的GPC分离。更快的分析,提高分辨率,和低分子量低聚物的有益影响校准使用low-dispersion系统与子3-μm混合粒子技术列将会说明。这些技术的组合允许更健壮的和精确的低分子量聚合物分子量测定参数样本。即使细微变化的早期鉴定聚合物可以显著加快聚合物化学和生物材料应用的发展。

实验

联盟^®GPC系统条件

• 检测方法:2414年国际扶轮
• 国际扶轮流动池:35°C
• 流动相:四氢呋喃
• 流量:1毫升/分钟
• 列:Styragel 4 e, 2和0.5,7.8×300毫米系列(3)
• 列温度:35°C
• 样品稀释剂:四氢呋喃
• 注入量:20μl

ACQUITY APC系统条件

• 检测方法:ACQUITY国际扶轮
• 国际扶轮流动池:35°C
• 流动相:四氢呋喃
• 流量:1毫升/分钟
• 列:ACQUITY APC 200 XT和两个45
• 4.6×150毫米(3列系列)
• 列温度:35°C
• 样品稀释剂:四氢呋喃
• 注入量:20μl

数据管理
授权3 cd

样品
水聚苯乙烯标准(1 100 k, 10 k和k)在1毫克/毫升
环氧树脂在2毫克/毫升

结果与讨论

正确描述聚合物使用交会,重要的是要生成一个校准曲线使用适当的标准与所使用的列建立分离范围。长传统的GPC运行时间的一个小时(或更多),标准和样品分析的可能非常耗时。由于数据生成的样本将对校准标准确定分子量相比,标准结果的准确性是非常重要的为了获得准确的结果的聚合物样品。除了固有的长时间运行GPC,传统的GPC系统的体积大的额外的列可以导致峰值频带展宽,降低了分辨率,因此准确性的校准点。低色散ACQUITY APC系统,提供更少的频带展宽和狭窄的标准峰尖锐得多,相比传统的GPC系统,如图1所示。此外,结合low-dispersion APC系统的健壮的子3-μm APC列技术支持更高的流量和背压也提高了分辨率为1 k聚苯乙烯标准,并提供一个五倍减少分析时间。

提高分辨率由APC系统导致额外的峰分子量1 k聚苯乙烯标准。使用分子量信息可能决定从标准的供应商或测量的标准使用外部方法,额外的点可以被添加到校准曲线,如图2所示,添加信心示例计算结果相对于这条曲线。

通常情况下,一系列的标准运行获得校准曲线的点。与传统GPC、平衡、准备和分析每个标准可能需要数小时的天。结果,校正可能不是经常和结果可能是基于一个“老”校准。ACQUITY APC系统,平衡快得多,由于低系统住体积和运行时间更短由于使用较小的粒子在高流速。缩短运行时间允许平衡和校准很容易在一小时内完成。最后,有额外的分辨率,更少的标准可能需要准备和注射来获得一个健壮的可用于校准曲线。

样品分析时,更大的鲁棒性校准允许更高的信心低分子量低聚物的分子量决定。环氧树脂的分析样本相对于聚苯乙烯校准标准如图3所示。的结果显示分辨率低聚物的运行时间不到五分钟使用三个ACQUITY APC XT 4.6×150毫米列系列。

快速的运行时间,APC可以反应监控在过程开发中受益。增加分辨率可以促进更快的识别可能发生的改变聚合物的合成应用程序或降解研究。过程变化的早期检测通过监测不同聚合物的分子量可以提供一个更好的理解和预期性能。T他可以促进开发新聚合物和导致更多的快速商业化。

结论

先进聚合物色谱系统提供了明显改善了传统的GPC系统由于系统中的低色散和高背压功能,允许使用更小,混合粒子。通过结合APC系统列技术的进步,提高分辨率低分子量低聚物也意识到,相比传统的GPC。APC性能优势包括更健壮的校准,它在为聚合物描述生成准确的测量至关重要。的结合速度和分辨率改善低分子量聚合物允许快速、可靠的描述聚合物的开发过程,可以促进新聚合物的快速推向市场。

水域,ACQUITY,赋予水公司的注册商标。先进聚合物色谱、APC和T他科学的可能是水公司的商标。