样品准备

小说盘绕微萃取采样装置用于现场取样的非法药物滥用和微观的分析气相色谱/质谱仪

2021年8月18日

作者:

伊桑麦克布莱德Guido Verbeck,蒂芙尼Arbon和扎卡里·劳顿

代表PerkinElmer

免费阅读

这篇文章已经解锁,准备读。

下载

文摘

微型气相色谱(GC)是经常使用,由于它的规模,快速分析疑似非法药物滥用,它很容易进行样本的来源。field-portable GC是有利的,尤其是在现场需要迅速做出决定,一个没有充裕的时间来发送样品到实验室进行分析。最大的挑战之一场层析样品制备,样品是否需要提取固体粉末或注入仪器前样本矩阵。通常,攷虑分析样品制备是最大的限制和步骤,很大程度上影响检测极限。这里,我们展示小说盘绕微萃取(CME)的使用注射器和便携式GC / MS作为药物的快速和易于使用的检测工具的滥用。数据获取与威利设计师药物库,提供结果大约8分钟从识别的样本集合。

介绍

气相色谱/质谱(GC / MS)经常被使用的固定基地的科学家实验室设置检测存在的止痛药。betway88体育官网幸运的是,GC和GC / MS仪器的小型化,这种技术可用于攷虑调查人员和研究人员,并提供一个简单的提示,和现场识别药物的物质,如芬太尼。这些阿片类药物经常在世界各地的秘密实验室,生产和在假冒药物发现了看起来像药品含有芬太尼的类似物,以及为靶标物质[1]。假药和海洛因了致命的过量后发现包括芬太尼类似物,如乙酰基芬太尼、3-methylfentanyl和高度的阿片卡芬太尼,用于大型动物的兽医止痛药,大约是强大10000倍吗啡[2]。活性成分的能力和数量的变化在假药和粉末是一个对用户的威胁,以及应急人员暴露于药物在秘密实验室和截获通过贩卖毒品的努力。
阿片疫情的严重程度促使需要解析解能安全地筛查没收毒品的滥用和秘密实验室芬太尼类似物的存在。通常,样品准备GC / MS收集现场,被送往法医实验室进行分析,但这一过程可能需要数月时间由于当前案件积压和分析时间太长(15 - 60分钟)与传统台式关联单位(3、4)。另一种方法,它可以降低之间的时间收集和分析,是将实验室现场采用便携式GC / MS技术与快速采样技术获得可行的结果。在这项工作中,我们详细分析样品的过程利用螺旋微萃取和field-portable GC / MS分析芬太尼[5],乙酰基芬太尼和卡芬太尼。

盘微萃取(CME)

盘微萃取(CME)是一种新型技术,结合野外样品采集和仪器进样到单个设备液体和溶解固体样品。在秘密实验室药品等危险物质应用,搜索和潜在麻醉癫痫,样本收集经常被繁琐的和潜在的危险。在完整的个人防护设备样品收集器工作的灵活性往往是阻碍,很难执行传统的样本收集活动,包括夏普注射器、小容器,和多个溶剂。减轻这种负担和改善现场安全,托管人®CME注射器是允许开发单枪匹马的抽样和注入到一个便携式GC / MS分析。
芝加哥商品交易所技术是由一根电线,涂以Inertium(一种表面涂层,使钢丝化学活性)和细蛇捕捉液体样品(图1)。线圈位于Custodion注射器和陷阱的解决方案通过毛细管作用和目标分析物。线圈半径和线匝数(即。线圈长度)确定采样体积[6]。芝加哥商品交易所保持扩展样本矩阵是蒸发,从而消除矩阵和线圈上留下的目标化合物。芝加哥商品交易所是连接到一个可伸缩的柱塞(Custodion注射器的一部分),这样它可以收回在19 G针插入标准的GC注射口。托管人的硬塑柄一样易于使用可伸缩的圆珠笔,允许用户部署CME线与一个按钮按下。


图1所示。Custodion盘绕微萃取(CME)注射器延长线圈。

CME抽样技术主要用于抽样粉末,在技术员溶解成挥发性溶剂如甲醇。这是特别有用的识别潜在的药物滥用的粉末,甚至爆炸材料。采样线时很容易进行扩展的针,要么是浸泡在液体样本(即。、样品溶解在溶剂)吸引到线圈通过毛细管作用,或通过特定的液体样品在使用micro-syringe线圈。分析物被困在或线圈引入GC注射口溶剂蒸发之前或之后[7](图2)。抽样和蒸发步骤可以重复几次集中目标分析物在线圈前分析。设备的设计,其灵活的钝尖,帮助避免传统的安全问题尖锐的注射器。此外,Custodion圆珠笔像设计意味着用户可以自由地收集样本只有一只手。无助的操作和易于使用理想的第一反应者,CME注射器有害物质团队和其他法医调查人员穿着沉重的个人防护设备。

便携式GC / MS

了可移植性和快速分析,便携式GC / MS仪器台式系统提供等价的色谱性能,但明显短时间的结果。便携式GC / MS技术用于这项工作(Torion®T-9, PerkinElmer)集成了低热惯性(LTM)毛细管气相色谱仪和小型环形离子阱质谱仪提供一种快速、可靠和操作操作GC / MS同时最小化能量消耗。只有32磅重(14.5公斤),便携设备非常适合使用在各种各样的危险物质的情况下快速和准确的结果是非常重要的。
的小型化Torion T-9 GC / MS是通过取代传统的对流加热柱温箱与低热惯性列包直接接触电电阻加热。LTM GC使用小直径、金属毛细管GC柱,与电阻加热和温度传感捆绑电线与绝缘子股编织在一起。这个设计,如图3所示,提供了更大的加热和冷却速度和功耗非常低。

实验
样品制备

分析级标准的芬太尼、乙酰基芬太尼、卡芬太尼,和海洛因从Cerilliant获得公司(美国圆石头,TX) 1.0毫克/毫升浓度。模拟秘密实验室样品的芬太尼,乙酰基卡芬太尼和芬太尼合成北德克萨斯大学(美国丹)。
样本收集和注入是通过Custodion-CME注射器。分析标准,气密注射器被用来应用5μL解决方案直接线圈和晾干3 - 5分钟
确保可重复性。的现场筛查实验室合成材料、剩余产品从玻璃器皿被稀释在合适的溶剂(甲醇或乙腈)。完全溶解后,线圈的尖端扩展,淹没在10秒解决方案,如图2所示。线圈从解决方案中删除,晾干3 - 5分钟减少溶剂进入系统,之前直接注入GC / MS分析。

结果与讨论

图4显示了在甲醇卡芬太尼的GC / MS分析。发现的所有化合物发现和积极Torion T-9便携式GC / MS。对于识别芬太尼类似物,机载反褶积算法能够积极识别和匹配数据2017年威利设计师药物库女士。
的Torion T-9 CME-GC / MS方法成功地收集,分析和确定了化合物的兴趣相关的取证场景涉及掺假海洛因和合成芬太尼类似物。图5显示了CME-GC / MS分析海洛因的解决方案包含芬太尼稀释5%甲醇来演示筛查掺假的解决方案的能力。图6显示了CME-GC / MS分析剩余产品收集从玻璃器皿中使用芬太尼的合成类似物北德克萨斯大学的准备。后期处理和匹配识别了芬太尼女士收集直接从实验室玻璃器皿。图6 b显示了数据相比,NIST参考女士强调环形离子阱之间的差异和四极杆质量分析器。峰值强度的差异和pseudo-molecular离子的存在(芬太尼+ H) + m / z 337是由于collision-induced让这发生在离子阱质量分析器。

结论

芬太尼,乙酰基芬太尼、卡芬太尼和海洛因收集和确认使用Custodion盘绕微萃取(CME)注射器Torion T-9便携式GC / MS在相关药物筛选场景。CME-GC / MS技术加上威利设计师药物库提供了快速识别药物滥用和新的精神物质(NPS)不到8分钟,使用一个简化的方法以最小化潜在有害的证据,并允许用户交互攷虑筛选。

引用

1。联合国毒品和犯罪办公室。2017年世界毒品报告:全球毒品供需的概述。在2017年世界毒品报告;2017;68页。
2。马里内蒂,l . j .;埃勒斯医生,b . j .一系列的法医毒理学和药物没收非法芬太尼的案件本身,结合海洛因、可卡因或海洛因和可卡因。j .肛门。Toxicol。2014年,38 (8),592 - 598。
3所示。快,d;Choo, K.-K。r .数字法医数据量不断增加的影响:一项调查显示,未来的研究挑战。数字。Investig。2014年,11 (4),273 - 294。
4所示。科学:a。加强在美国法医科学:前进道路;国家科学院出版社:华盛顿特区,2009年。
5。孔特雷拉斯是的,穆雷是的,击发弹,奥列芬特杰,击发弹高清,拉默特SA李ED,后来DW,李毫升。轻便气体Chromatograph-Toroidal离子阱质谱仪(GC-TMS)有害化合物的检测。Soc的质量范围。2008;19日:1425 - 1434。
6。Truong电视李,既有,黑B。D, Truong T.X.,李马丁螺旋灯丝进样气相色谱分析-质谱法。国际期刊的质谱》2018。427年。123 - 132

7所示。Truong电视Nackos a . N。,穆雷J,金博J,霍克斯J·哈维D.A.,击发弹h . D。,罗宾逊R。巴塞洛缪C, Lee m . l .进样气相色谱使用螺旋灯丝。《色谱a . 2009;1216 (40),2852 - 6857。

免费阅读

这篇文章已经解锁,准备读。

下载