大麻二酚的分析CBD SFC-CD-MS产品

大麻素是一个通用的术语中包含的化学物质大麻植物。四氢大麻酚(THC)大麻酚(CBN)和大麻二酚(CBD)是主要的组件。THC是高度精神和自1970年以来被列为第一级毒品在美国。目前大麻合法化了药用和娱乐使用在世界各地不同的国家[1]。

CBD显示可能的治疗效果为各种疾病如阿尔茨海默氏症[2],帕金森[3],精神病和抑郁[4],以及一个有效的治疗疼痛由于其抗炎作用[5]。这种化合物并不造成任何心理影响,因此不受虐待或生理/心理依赖。CBD不受国际法规和产品已经被批准为难治性癫痫的有效药物在美国。大麻控制律的日本,叶子,花,从禁止大麻植物根这些部分包含大量的THC。种子和茎不管制所以CBD产品的开发从这些部分是合法的。
尽管CBD石油(松弛效应)和奶油(抑制炎症和保湿效果)分布在市场上作为保健食品和美容产品,CBD的浓度发生显著的变化取决于产品。此外,[6]的研究表明THC检测在某些CBD油,因此重要的是要建立一个分析方法对于这些产品的质量控制。众所周知,CBD THC的变化及其在酸性条件下立体异构体。CBD作为CBD(-)对映体存在于自然,但是最近的报告[6]表明,(+)形式是更有效的比它的对手作为抗惊厥的。本文的分析方法在CBD已经发展了各种大麻类产品使用超临界流体色谱(SFC)系统和质谱(MS)和圆二色性(CD)探测器。女士的组合和CD探测器允许通用检测大麻类和具体检测的立体异构体。

方法和材料

图1显示的布局和示意图JASCO SFC-CD-MS系统。在这个实验中添加了一个光电二极管阵列检测器(PDA)上游的CD探测器。这个系统使最好的流动相测定方法观察分析和列的组合。增加了开关阀在CD探测器允许停流光谱扫描。
CBD标准从开曼群岛的化学物质和其他购买大麻素标准从Sigma-Aldrich购买(图2)。CBD, CBDV和展览业标准是对映体。一个商业CBD石油从在线商店。标签上的CBD浓度为0.4%。

分析条件

示例:大麻素的混合物在甲醇(100µg /每毫升)
注:5µL
流量:3.0毫升/分钟
权力平等主义的:80%的二氧化碳、20% Co-solvent(50%乙腈/ 50%甲醇)
PDA波长:200 - 400海里
CD波长:230海里
背压:150条
列
温度:40°C
列:4.6毫米x 250 mmL身份证,
5µm
1。SFCpak SIL-5
2。SFCpak DIOL-5
3所示。SFCpak NH2-5
4所示。SFCpak C18T-5
5。2-Ethylpyridine
6。4-Ethylpyridine
7所示。InertSustain酰胺
8。InertSustain含氰基的
9。InertSustain苯基
从JASCO(1 - 4, 5 - 6从普林斯顿大学
色谱法,从GL科学7 - 9)
女士参数:离子源:APCI极性:积极的测量模式:扫描
质量范围:100 - 600 m / z源跨度:0毛细管温度:200°C毛细管电压:160 v源抵消:30气体温度:350°C
电晕放电:5µa

结果

从方法的球探酰胺列结果显示最好的潜力优化原油分离cbre(2)峰值和展览业(3)峰值从CBD, CBDV和CBN(峰值1)如图3所示。为了提高大麻类的分离,两个酰胺列在串联连接,采用梯度洗脱的修饰符。图4显示了结果的最佳分离的大麻素标准(TIC)。这些分离条件用于以下实验。
图5显示了色谱和光谱的大麻素标准混合物(200µg /每毫升)通过PDA、CD,和女士探测器。紫外光谱的CBD和CBDV有类似的模式(图5-1C)。CBD、CBDV和展览业标准在230 nm (-) CD极性(图5-2A)我们获得他们的CD光谱具有良好的形状和足够的强度(图5-2C)。质谱的大麻类观察315.5 m / z (CBD, [m + H] +), 287.4 (CBDV [m + H] +), 311.4 (CBN [m + H] +), 193.2 (cbre碎片离子)和341.4(展览业,[M-H2O + H] +),分别为(图5-3B)。
生物油与甲醇和稀释10倍的结果分析了PDA、CD,女士是图6所示。在紫外线色谱峰2(图6-1-A)被确认为CBD通过比较标准谱(图6-1-C)。峰1,co-eluting峰2,不是对应于CBD光谱。峰3和4,假定CBDV和cbre保留时间不对应标准紫外光谱由于强度低得多。虽然CBD发现了CBD油中(-)CD极性,紫外光谱不一样的CBD标准由于co-eluting未知峰(图6-2-A和C)。CBD, CBDV, CBN, cbre被检测到有选择地在XICs浓度要低得多。然而,co-eluting未知峰在m / z发现了XICs的315.5和287.4。这些未知峰可以估计其他大麻类相似的分子量和没有准备在这个实验中(例314.46克/摩尔THC和314.47克/摩尔cannabichromene m / z 315.5, 286.41克/摩尔的tetrahydrocannabidivarin 287.4 m / z)。
SIM卡(单离子监测)色谱图在每个m / z CBD石油,与甲醇稀释50或20倍,如图7所示。表1显示了线性、重现性的保留时间和峰面积,检出限CBD大麻类及其浓度的石油都表现很好。实验浓度CBD商务区石油与0.4%的标签要求。几个大麻类被包含在这个石油。

结论

证监会与PDA、CD和探测器女士启用综合识别手性和非手性的大麻类CBD油。已经证实,CBD CBD石油存在作为一个对映体和检测(-)CD极性在230海里。SIM女士检测器检测的提供高线性、重现性、灵敏度的大麻素分析CBD石油。进一步改善所需的分离是由于存在其他大麻类相似的保留时间和分子量。

引用

1。辛普森,维多利亚社会(2020年5月27日)。国家,大麻是合法的。https://www.worldatlas.com/articles/countries-where-cannabis-is-legal.html
2。阿尔茨海默氏症协会。(无日期)。大麻,CBD石油和痴呆。https://www.alzheimers.org.uk/about-dementia/treatments/alternative-therapies/cannabis-cbd-oil-and-dementia
3所示。吉尔伯特,丽贝卡。(无日期)。美国帕金森病协会。使用大麻二酚(CBD)对帕金森病的症状。https://www.apdaparkinson.org/article/cannabidiol-and-parkinsons-disease/
4所示。药用今天的新闻。(2019年4月1日)CBD能帮助治疗抑郁症吗?https://www.medicalnewstoday.com/articles/324846
5。药用今天的新闻。(2020年11月3日)CBD石油为慢性疼痛管理工作吗?https://www.medicalnewstoday.com/articles/319475 what-is-cbd-oil
6。药物依赖三十九专家委员会会议。大麻二酚预审查报告(日内瓦世界卫生组织,2017年)